偏振塞曼原子吸收分光光度計的使用方法如下:
一、儀器準備與檢查
環境條件控制
確保實驗室溫度在10℃~30℃之間,濕度≤60%,避免溫度波動或潮濕環境影響儀器穩定性。
保持實驗臺面清潔,避免塵埃或腐蝕性氣體對光學部件(如光柵、反射鏡)造成損害。
儀器部件檢查
電源與氣源:檢查電源電壓是否穩定(220V±10%),氣源(如乙炔、空氣)壓力是否符合要求(乙炔壓力0.05~0.1MPa,空氣壓力0.2~0.3MPa)。
光路系統:確認光源(空心陰極燈)、反射鏡、單色器等部件無污染或損壞,光路準直性良好。
原子化器:檢查火焰原子化器的燃燒頭是否清潔,石墨爐原子化器的石墨管是否完好。
安全防護
佩戴護目鏡和耐高溫手套,防止火焰或高溫部件燙傷。
確保廢液管內有水封,防止燃氣回火或泄漏。
二、開機與初始化
電源啟動
先開啟穩壓電源,待電壓穩定后打開儀器主機電源,等待儀器完成自檢(約2分鐘)。
啟動計算機及配套軟件(如AAAXP),插入加密狗(U盤)以激活軟件功能。
光源預熱與參數設置
安裝元素燈:根據待測元素選擇對應的空心陰極燈,插入燈架并預熱30分鐘,確保光源穩定性。
波長與燈電流調節:在軟件界面設置待測元素的波長(如銅元素選擇324.7nm)、燈電流(通常為2~10mA)及狹縫寬度(0.2~1.6nm)。
光學參數優化:進行譜線搜索,確保實際波長與理論值偏差≤±0.3nm;調節樣品光數值至90~99之間,優化信號強度。
原子化器條件設置
火焰法:調節燃氣(乙炔)和助燃氣(空氣)流量,選擇貧燃、中性或富燃火焰,使火焰呈藍色錐形且穩定。
石墨爐法:設置干燥、灰化、原子化、凈化等階段的溫度和時間參數,確保樣品完全原子化。
三、校準與標準曲線繪制
基線校正
吸入空白溶液(去離子水),點擊軟件中的“基線校正”或“置零”功能,消除背景干擾。
標準溶液測量
依次吸入不同濃度的標準溶液(如0、1、2、5ppm),記錄吸光度值。每測完一個標樣后,用蒸餾水沖洗進樣管5秒,避免交叉污染。
軟件自動生成標準曲線,檢查線性相關系數(R值)是否≥0.995。若不符合要求,需重新配制標準溶液或檢查儀器參數設置。
四、樣品測量與數據處理
樣品測定
用樣品溶液潤洗進樣管路3~5次后,準確吸取適量樣品進行測定,記錄穩定后的吸光度值。
若樣品濃度超出標準曲線范圍,需對樣品進行稀釋后重新測定。
結果計算
軟件根據標準曲線自動計算樣品中待測元素的濃度,并顯示測量結果。
記錄測量數據,包括樣品名稱、濃度、測量時間等信息,便于后續分析。
五、清洗與關機
系統清洗
火焰法:吸入去離子水沖洗進樣系統和燃燒頭5~10分鐘,清除殘留樣品。
石墨爐法:執行專門的清洗程序,防止樣品殘渣積累影響下次檢測。
關機順序
關閉燃氣:先順時針關閉乙炔閥門,待火焰熄滅后,再關閉空氣壓縮機(先放水后關機)。
關閉儀器:停止原子化器工作,關閉空心陰極燈、儀器主機及軟件,斷開電源。
冷卻處理:若使用冷卻水,需繼續保持冷卻水流動5~10分鐘,防止部件過熱。
整理與記錄
填寫儀器使用記錄,包括操作時間、樣品信息、檢測結果、儀器狀態等。
清理實驗臺面,將試劑、耗材歸位,為下次使用做好準備。
六、注意事項與維護
安全操作
嚴格遵守實驗室安全規程,避免燃氣泄漏或回火爆炸。
操作過程中禁止觸摸高溫部件(如燃燒頭、石墨爐),防止燙傷。
儀器維護
定期清理原子化器積碳,更換老化空心陰極燈,確保光源穩定性。
每月用標準溶液驗證儀器精度,相對誤差需控制在±5%以內。
存儲環境
儀器應存放在干燥通風的環境中,避免高溫高濕導致光學元件受潮或機械部件銹蝕。